食品添加劑對羥基苯甲酸甲酯鈉

1  範圍

本標準適用於在氫氧化鈉水溶液中加入對羥基苯甲酸甲酯反應後精製而成的食品添加劑對羥基苯甲酸甲酯鈉 。

食品添加劑對羥基苯甲酸甲酯鈉為白色或類白色結晶性粉末 。

2  分子式和相對分子質量

2.1  分子式

C8H7NaO3

2.2  相對分子質量

174.12

3 技術要求

應符合表1的規定 。

表1  技術要求

項     目	指    標	檢驗方法
對羥基苯甲酸甲酯鈉（以幹基計） ，w/%              ≥	98.5～101.5	附錄A 中A.4
水分 ，w/%                                       ≤	5.0	GB 5009.3 卡爾·費休法
pH（1g/L水溶液）	9.5～10.5	GB/T 9724（0.10g樣品 ，溶於100mL水）
氯化物（以Cl計）,w/%                             ≤	0.035	附錄A中A.5
硫酸鹽（以SO4計）,w /%                           ≤	0.024	附錄A中A.6
有關物質 對羥基苯甲酸,w /%                            ≤ 其他各雜質,w /%                              ≤ 其他各雜質之和,w /%                          ≤	4.0 0.5 1.0	附錄A 中A.7
溶液的澄清度與顏色                              ≤	通過試驗	附錄A 中A.8
重金屬（以Pb計）/(mg/Kg)                         ≤	10	GB/T 5009.74
砷（以As計）/(mg/kg)                             ≤	2	附錄A中A.9

附  錄  A

  檢驗方法

A.1　一般規定

除非另有說明 ，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682中規定的三級水 。

分析中所用標準滴定溶液 、雜質標準溶液 、製劑及製品 ，在沒有注明其它要求時 ，均按GB/T 601 、GB/T 602和GB/T 603之規定製備 。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配製時 ，均指水溶液 。

A.2　 鑒別試驗

A.3.1  試劑和材料

A.3.1.1  鹽酸 。

A.3.1.2  鹽酸溶液 ：1+1 。

A.3.1.3  碳酸鈉溶液 ：106g/L 。

A.3.1.4  鐵氰化鉀溶液 ：53g/L 。

A.3.1.5  4-氨基安替比林-硼酸鹽緩衝溶液 ：pH=9.0 。

取含0.618%硼酸的0.1mol/L氯化鉀溶液1000mL與0.1mol/L氫氧化鈉溶液420mL混合 。

A.3.1.6  乙酸氧鈾鋅溶液 。

    稱取10g乙酸氧鈾 ，加5mL冰乙酸和50mL水 ，微熱使溶解 ；稱取30g乙酸鋅 ，加3mL冰乙酸和30mL水 ，微熱使溶解 ；將兩溶液混合 ，放冷 ，過濾 ，即得 。

A.3.2  分析步驟

A.3.2.1  稱取0.5g樣品 ，精確至0.01g ，加入50mL水使溶解 ，立即加5mL鹽酸 ，振搖 ，過濾 ，沉澱用水充分洗滌 ，在80℃下減壓幹燥2h 。按GB/T617測定試樣熔點 ，熔點為125℃～128℃ 。

A.3.2.2  取0.01g樣品 ，置於試管中 ，加1mL碳酸鈉溶液 ，加熱煮沸30s ，冷卻 ，加入5mL 4-氨基安替比林-硼酸鹽緩衝溶液和1mL鐵氰化鉀溶液 ，混勻 ，溶液變為紅色 。

A.3.2.3  鉑絲用鹽酸濕潤後 ，蘸取樣品 ，在無色火焰中燃燒 ，火焰應顯鮮黃色 。

稱取1g樣品 ，精確至0.01g ，用適量的水溶解 ，加1mL鹽酸溶液 ，用水稀釋至20mL 。取1mL該試樣溶液 ，加5mL乙酸氧鈾鋅溶液 ，搖勻 ，有黃色沉澱產生 。

A.4  對羥基苯甲酸甲酯鈉含量的測定

A.4.1  試劑和材料

A.4.1.1  冰乙酸 。

A.4.1.2  高氯酸標準滴定溶液 ：c(HClO4)=0.1mol/L 。

A.4.2  分析步驟

稱取約0.15g樣品 ，精確至0.0001g ，加50mL冰乙酸溶解 ，用高氯酸標準滴定溶液滴定 ，電位滴定法指示終點 。同時進行空白試驗 。

A.4.3  結果計算

對羥基苯甲酸甲酯鈉（幹基計）的質量分數w1 ，數值以%表示 ，按式(A.1)計算 ：

            ………………………… （A.1）

式中 ：

V1——空白消耗高氯酸標準滴定溶液體積的數值, 單位為毫升(mL) ；

V2——樣品消耗高氯酸標準滴定溶液體積的數值, 單位為毫升(mL) ； 

c——高氯酸標準滴定溶液濃度的準確數值, 單位為摩爾每升(mol/L) ；

m——換算為幹基後樣品的質量的數值, 單位為克(g) ； 

M——對羥基苯甲酸甲酯鈉（C8H7NaO3）的摩爾質量的數值, 單位為克每摩爾(g/ mol)(M=174.1) 。

A.5  氯化物的測定

A.5.1  試劑和材料

A.5.1.1  硝酸溶液 ：1+9 。

A.5.1.2  硝酸銀溶液 ：17g/L 。

A.5.1.3  氯化物（Cl）標準溶液 ：0.01mg/mL 。

A.5.2  分析步驟

稱取2.0g樣品 ，加40mL水溶解 ，用硝酸溶液調節溶液至中性，用水稀釋至50mL ，振搖 ，過濾 ，保留濾液 。取濾液5.0mL ，作為試驗溶液 ，置於50mL納氏比色管中 ，加10mL硝酸溶液 ，加水至體積約40mL ，加1.0mL硝酸銀溶液 ，用水稀釋至50mL ，搖勻 ，暗處放置5min ，在黑色背景下 ，軸向觀察 ，試驗溶液所呈濁度不得大於標準 。

標準是量取7.0mL氯化物（Cl）標準溶液 ，與試驗溶液同時同樣處理。      

A.6  硫酸鹽的測定

A.6.1  試劑和材料

A.6.1.1  鹽酸溶液 ：1+3 。

A.6.1.2  氯化鋇溶液 ：250g/L 。

A.6.1.3  硫酸鉀標準溶液 ：0.1mg/mL 。

A.6.2  分析步驟

量取A.5.2的濾液25mL ，作為試驗溶液 ，置於50mL納氏比色管中 ，加2mL鹽酸溶液 ，加水至體積約40mL ，加5mL氯化鋇溶液 ，用水稀釋至50mL ，搖勻 ，放置10min ，在黑色背景下 ，軸向觀察 ，試驗溶液所呈濁度不得大於標準 。

標準是量取2.4mL硫酸鉀標準溶液 ，與試驗溶液同時同樣處理 。  

A.7  有關物質的測定

A.7.1  方法提要

用高效液相色譜法，在選定的工作條件下 ，通過色譜柱使樣品溶液中各組分分離 ，用紫外吸收檢測器檢測 ，外標法定量 ，得到樣品中各雜質的含量為有關物質 。

A.7.2  試劑和材料

A.7.2.1  對羥基苯甲酸甲酯鈉標準樣品 。 

A.7.2.2  對羥基苯甲酸標準樣品 。

A.7.2.3  甲醇 。

A.7.2.4  冰乙酸溶液 ：1→100 。  

A.7.3  儀器和設備

A.7.3.1  高效液相色譜儀(HPLC) ：配有紫外光檢測器 。

A.7.3.2  進樣器 ：自動進樣器或微量進樣器 ，50mL 。

A.7.3.3  數據處理係統 ：色譜工作站或數據處理機 。

A.7.4  色譜分析條件

推薦的色譜柱及典型操作條件見表A.1 ，其他能達到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用 。

表A.1  色譜柱和典型色譜操作條件

色譜柱	十八烷基矽烷鍵合矽膠為固定相
流動相	甲醇 ：乙酸溶液=60 ：40
檢測器檢測波長/nm	254
進樣量/μL	20

A.7.5  分析步驟

A.7.5.1  標準樣品溶液的製備

分別稱取適量對羥基苯甲酸甲酯鈉標準樣品 、對羥基苯甲酸標準樣品 ，混合 ，用流動相溶解並稀釋 ，製成各含對羥基苯甲酸甲酯鈉 、對羥基苯甲酸0.1mg/mL的標準樣品溶液 。  

A.7.5.2  樣品溶液的製備

稱取適量樣品 ，用流動相溶解並稀釋 ，製成1.0mg/ mL的樣品溶液。

A.7.5.3  對照溶液的製備

準確量取樣品溶液適量 ，用流動相稀釋 ，製成10μg/ mL的對照溶液 。    

A.7.5.4  測定

按高效液相色譜操作規程調節儀器, 使基線平穩, 進樣20mL標準樣品溶液 ，記錄色譜圖 ，理論板數按對羥基苯甲酸甲酯鈉峰計算不低於8000 ，對羥基苯甲酸甲酯鈉峰與對羥基苯甲酸峰的分離度應符合要求 。進樣20mL對照溶液 ，調節檢測靈敏度 ，使羥基苯甲酸甲酯鈉峰峰高約為滿量程的20% 。分別準確進樣20mL對照溶液和樣品溶液 ，記錄色譜圖至對羥基苯甲酸甲酯鈉峰保留時間的4倍 。

A.7.6  結果計算

樣品溶液色譜圖中如有對羥基苯甲酸峰 ，其峰麵積不得大於對照溶液中對羥基苯甲酸甲酯鈉峰麵積的4倍 。其他單個雜質峰麵積不得大於對照溶液中對羥基苯甲酸甲酯鈉峰麵積的0.5倍 。其他各雜質峰麵積的和不得大於對照溶液中對羥基苯甲酸甲酯鈉峰麵積 。

A.8  溶液的澄清度與顏色

A.8.1  試劑和材料

A.8.1.1  比色用重鉻酸鉀溶液的製備

    稱取0.4000g在120℃幹燥至恒量的基準重鉻酸鉀 ，置於500mL容量瓶中 ，加適量水溶解並稀釋至刻度 ，搖勻 。該溶液含重鉻酸鉀（K2Cr2O7）0.800mg/mL 。

A.8.1.2  比色用硫酸銅溶液的製備

    稱取約32.5g五水合硫酸銅 ，精確至0.01g ，加適量鹽酸溶液（1→40）溶解 ，轉入500mL容量瓶中 ，用鹽酸溶液（1→40）稀釋至刻度 。準確量取10.0mL該溶液於碘量瓶中 ，加50mL水和4mL乙酸 、2g碘化鉀 ，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定 ，近終點時 ，加2mL澱粉指示液 ，繼續滴定至藍色消失 ，記錄消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積數 。每1mL硫代硫酸鈉標準滴定溶液相當於24.97mg的五水合硫酸銅（CuSO4·5H2O） 。根據上述滴定結果 ，在剩餘的硫酸銅溶液中加入適量鹽酸溶液（1→40） ，配製成含五水合硫酸銅（CuSO4·5H2O）62.4mg /mL溶液 。

A.8.1.3  比色用氯化鈷溶液的製備

    稱取約32.5g六水合氯化鈷 ，精確至0.01g ，加適量鹽酸溶液（1→40）溶解 ，轉入500mL容量瓶中 ，用鹽酸溶液（1→40）稀釋至刻度 。準確量取2.0mL該溶液於錐形瓶中 ，加200mL水搖勻 ，加氨水溶液至氯化鈷溶液由淺紅色變為綠色 ，加10mL乙酸-乙酸鈉緩衝溶液（pH6.0） ，加熱至60℃ ，加5滴二甲酚橙指示液 ，用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L]滴定至溶液顯黃色 ，記錄消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積數 。每1mL乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液相當於11.90mg的六水合氯化鈷（CoCl2·6H2O） 。根據上述滴定結果 ，在剩餘的氯化鈷溶液中加入適量鹽酸溶液（1→40），配製成含六水合氯化鈷（CoCl2·6H2O）59.5mg /mL溶液 。

A.8.1.4  棕紅色3號標準比色液的製備

    準確量取22.5mL比色用氯化鈷溶液 、12.5mL比色用重鉻酸鉀液 、20.0mL比色用硫酸銅溶液和45.0mL水 ，混合搖勻 ，作為棕紅色調標準貯備液 。準確量取1.5mL棕紅色標準貯備液 ，加8.5mL水 ，混合搖勻 ，得3號棕紅色標準比色液 。

A.8.2  分析步驟

稱取1.0g樣品 ，加10mL水溶解 ，溶液應澄清 ；溶液顏色不得深於棕紅色3號標準比色液 。 

A.9  砷的測定

稱取1.0g實驗室樣品 ，加1g食品級氫氧化鈣 ，混合 ，加2mL水 ，攪拌均勻 ，幹燥後 ，先用小火緩緩灼燒至完全碳化 ，在500℃～600℃灼燒成灰白色 ，冷卻 ，加5mL鹽酸和23mL水使溶解 。其他按GB/T5009.76-2003第二法砷斑法進行 。