食品添加劑新品種酸式焦磷酸鈣

一 、酸式焦磷酸鈣

英文名稱 ：calcium acid pyrophosphate

功能 ：膨鬆劑

（一）用量及使用範圍

食品分類號	食品名稱	使用量（g/kg)	備注
07.0	焙烤食品	0.57	以磷計

（二） 質量規格要求

1.生產工藝

以氧化鈣 、食品級氫氧化鈣及磷酸為原料反應製得的食品添加劑酸式焦磷酸鈣 。                     

2.技術要求

2.1感官要求 ：應符合表1的規定 。

表1  感官要求

項目	要求	檢驗方法
色澤	白色	取適量樣品置於清潔 、幹燥的白瓷盤中 ，觀察其色澤和狀態
狀態	粉末

2.2技術要求 ：應符合表2的規定 。

表2  理化指標

項目	指標	檢驗方法
酸式焦磷酸鈣含量 ，w/%	95.0~100.5	附錄A 中A.4
灼燒減量 ，w/%        ≤	10.0	附錄A 中A.5
總砷(以As計)/(mg/kg)   ≤	3	GB/T 5009.76
鉛(Pb)/(mg/kg)          ≤	2	GB/T 5009.75
氟(F)/(mg/kg)           ≤	50	GB/T 5009.18 第三法

附 錄 A

檢驗方法

A.1  安全警示

試驗方法規定的一些試驗過程可能導致危險情況 。操作者應采取適當的安全和防護措施 。

A.2  一般規定

本標準所用試劑和水 ，在沒有注明其他要求時 ，均指分析純試劑和GB/T 6682—2008中規定的三級水 。試驗中所用標準滴定溶液 、雜質測定用標準溶液 、製劑及製品 ，在沒有注明其他要求時 ，均按GB/T 601 、GB/T 602 、GB/T 603的規定製備 。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配製時 ，均指水溶液 。

A.3鑒別試驗

A.3.1 試劑和材料

A.3.1.1硝酸溶液 ：1+9 。

A.3.1.2喹鉬檸酮溶液 。

A.3.1.3 草酸銨溶液 ：33 g/L 。

A.3.2 分析方法

A.3.2.1 焦磷酸根的鑒別

A.3.2.1.1試樣溶液 ：將0.1 g試樣溶於100 mL硝酸溶液中 。

A.3.2.1.2 試驗溶液A ：於30 mL喹鉬檸酮溶液中滴入0.5 mL試樣溶液 。

A.3.2.1.3 試驗溶液B ：將剩餘的試樣溶液於95 ℃加熱10 min ，取0.5 mL此溶液滴入30 mL喹鉬檸酮溶液中 。

A.3.2.1.4 判定 ：試驗溶液B立即形成黃色沉澱 ，試驗溶液A則不出現 。

A.3.2.2 鈣離子的鑒別

    稱取約0.1 g試樣 ，加20 mL水搖勻後過濾 ，濾液中加5 mL草酸銨溶液 ，產生白色沉澱 。

A.4 酸式焦磷酸鈣含量的測定

A.4.1 方法提要

    利用酸式焦磷酸鈣不溶於水 ，但是溶於稀鹽酸的特質 。將其溶於稀鹽酸中 ，與草酸銨反應生成沉澱 ，過濾 、衝洗 、滴定 ，通過計算得出酸式焦磷酸鈣的含量 。

A.4.2 試劑

A.4.2.1 甲基橙指示液 。

A.4.2.2高錳酸鉀標準滴定溶液 ：0.1 mol/L 。

A.4.2.3 甲基紅指示液 。

A.4.2.4 草酸銨溶液 。

A.4.2.5 6N氫氧化銨 ：200 mL濃氨水（濃氨水的配製 ：取3.5 g草酸銨 ，用水稀釋至100 mL）（比重0.9）加水稀釋至500 mL ；

A.4.2.6洗滌溶液 ：用水稀釋10 mL草酸銨溶液至1000 mL 。

A.4.2.7 硫酸溶液 ：按照硫酸和水1 ：6（體積比）的比例配製至1000 mL硫酸溶液 。

A.4.2.8鹽酸溶液 ：取222.3 mL鹽酸（比重1.19）加水稀釋至1000 mL即得2.7 mol/L的鹽酸溶液 。

A.4.3 儀器

4號玻璃砂芯坩堝漏鬥

A.4.4 分析步驟  

A.4.4.1 測定

準確稱取300 mg樣品 ，溶於10 mL鹽酸溶液中 。加入120 mL水和幾滴甲基橙指示液 ，煮沸30 min 。煮沸過程中 ，如有必要可加鹽酸溶液或水以保持溶液的pH和體積不變 。加2滴甲基紅指示液和30 mL草酸銨溶液 。然後在不斷攪拌下 ，滴加混合溶液（由等體積的6N氫氧化銨和水的混合溶液） ，直到指示劑的粉紅色剛好消失 。在汽浴中蒸煮30 min ，冷卻到室溫 ，讓沉澱沉降 ，通過4號玻璃砂芯坩堝漏鬥 ，用溫和的抽真空力對上清液進行過濾 。用30 mL冷（低於20 ℃）洗滌溶液洗滌燒杯中的沉澱 。讓沉澱沉降 ，上層液體經過過濾器過濾 。過濾重複清洗三次或者更多次數 。用洗滌溶液將沉澱盡可能全部地轉移到過濾器中。最後 ，用二份10 mL冷（低於20℃）水清洗燒杯和過濾器 。把4號玻璃砂芯坩堝漏鬥放在燒杯中，加10 mL水和50 mL冷硫酸溶液。用滴定管加入20 mL~35 mL高錳酸鉀標準滴定溶液 ，視含量多少而定 ，攪拌到顏色消失 。加熱到約70 ℃ ，繼續用高錳酸鉀標準滴定溶液進行滴定 ，至微紅色為終點 。

A.4.4.2 結果計算

每毫升0.1 mol/L高錳酸鉀標準滴定溶液相當於5.40 mg酸式焦磷酸鈣 。

A.4.4.3 計算公式 ：

             

    X——酸式焦磷酸鈣含量 ，質量分數 ；

V——高錳酸鉀標準滴定溶液的體積 ，單位為毫升（mL） ；

C——高錳酸鉀標準滴定溶液的濃度 ，單位為摩爾每升（mol/L） ；

m——試樣質量 ，單位為克（g） ；

X1——試驗水分（%） 。

A.5 灼燒減量的測定

A.5.1 儀器

坩堝式電阻爐

A.5.2 分析步驟

    準確稱量1 g~2 g樣品 ，精確至0.000 2 g ，混合均勻 。如果樣品為結晶形式 ，需要將其壓成很細的粉末 。將樣品置於灼燒至恒重的瓷坩堝上 ，在750 ℃~800 ℃下灼燒2 h至恒重 。

A.5.3 結果計算

    灼燒減量的質量分數w2 ，按公式（A.2）計算 ：

                        

式中 ：

m1——瓷坩堝和試樣的質量 ，單位為克（g） ；

m2——瓷坩堝和灼燒後試樣的質量 ，單位為克（g） ；

m——試樣的質量 ，單位為克（g） 。

   取平行測定結果的算術平均值為測定結果 ，平行測定結果的絕對值差不大於0.2 % 。